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作為鋰電人,你必須知道的實(shí)驗室常用儀器/設備的基本原理及應用

2021-10-19| 來(lái)源: 網(wǎng)絡(luò )整理| 查看: 131

隨著(zhù)國家對新能源產(chǎn)業(yè)的大力扶持,導致國內外很多相關(guān)的企業(yè)、科研機構及高校等單位加大資金、人員、設備/儀器各方面的投入,不斷研究新材料提高鋰電池的各方面的性能。鋰電池材料所關(guān)心的結構、性能等,均與電池材料的組成與微結構密切相關(guān)。準確和全面的了解鋰電池材料的構效關(guān)系需要綜合運用多種檢測技術(shù)。因此,表征檢測手段也不斷的完善和促進(jìn)著(zhù)鋰電池領(lǐng)域的進(jìn)步。同時(shí),市場(chǎng)應用及客戶(hù)要求越來(lái)越高,也促使大家對材料的理化分析也越來(lái)越關(guān)注。有條件的鋰電企業(yè)及鋰電材料廠(chǎng)都建立有自己的測試中心、理化分析實(shí)驗室等。下面介紹下鋰離子電池材料分析及檢測常用的主要實(shí)驗室儀器和設備。

作為鋰電人,你必須知道的實(shí)驗室常用儀器/設備的基本原理及應用


1.X射線(xiàn)衍射儀(XRD)

1)基本原理

X射線(xiàn)照射到晶體上,晶體中各種原子產(chǎn) 生不同的衍射。衍射角度、強度、衍射線(xiàn)的分布規律取決于晶胞的大小、形狀、位向決定、原子的品種和原子在晶胞中的位置。由此可以根據衍射線(xiàn)對晶體材料進(jìn)行定性和定量分析。

2)具體應用

-物相判定 ( LiCoO2、石墨、無(wú)定型碳、金剛石);
-晶格結構判定 (LiCoO2是層狀結構還是尖晶石結構);
-晶胞參數計算(石墨層間距的計算)混合物中各物相含量分析。

2.掃描電子顯微鏡(SEM)

1)基本原理

電子槍中燈絲射出電子,與試樣原子作用產(chǎn)生二次電子、被散射電子和特性X射線(xiàn)。檢測二次電子可以觀(guān)察形貌,被散射電 子觀(guān)察組成,特性X射線(xiàn)可分析元素。試樣深層的二次電子被試樣吸收,只有試樣表面產(chǎn)生的二次電子被檢測,所以用電鏡 只可以觀(guān)察到表面形貌。SEM相當于一高倍率放大鏡,該設備最大放大倍數可達幾十萬(wàn)倍。

2)具體應用

-正/負極材料表面形貌觀(guān)察及顆粒尺寸測量;
-隔膜紙的網(wǎng)孔結構觀(guān)察;

-電芯蓋板焊縫觀(guān)察;

-其它各材料表面形貌觀(guān)察。

3.能譜儀(EDS)

1)基本原理
是電子束和樣品作用,原子的電子發(fā)生躍遷,有能量差作為特征X射線(xiàn)放出,根據特征X射線(xiàn) 及射線(xiàn)強度即可判定哪種元素及各元素含量。

應用范圍:
用于可進(jìn)行SEM測試的材料的表面元素分析(元素周期表中前三號元素檢測不到)
2)具體應用

對于車(chē)間制程中異常點(diǎn)元素分析;

對電芯表面腐蝕或其它異常的元素分析;

對正負極材料的元素分析;

用于辨別正極材料是LiCoO2還是三元正極;

各種材料的元素分析。

4.紅外光譜儀(IR)

1)基本原理

物質(zhì)的分子吸收了紅外輻射后,引起分子的振動(dòng)-轉動(dòng)能級的躍遷而形成的光譜,因為出現在紅外區,所以稱(chēng)之為紅外光譜。

用途:

高分子材料、有機材料的定性定量分析

2)具體應用

隔膜紙,隔圈,熱縮套管,絕緣片等的定性分析。

6.激光粒度分析儀

1)基本原理

激光照射到顆粒表面產(chǎn)生不同角度的衍射,根據衍射角的大小,設備自身模擬計算出顆粒粒徑的大小,從而測出顆粒的粒徑分布范圍。衍射角越大,顆粒粒徑越;衍射角越小,顆粒粒徑越大。

2)具體應用

不溶于水的粉體材料(粒徑范圍為0.02- 2000um) ;正負極材料的粒徑分布測試。

7.比表面分析儀

1)基本原理

利用氮氣吸附到不規則形狀粉體材料表面形成單 分子吸附層,根據所吸附氮氣的體積可以計算出有多少氮氣分子,進(jìn)而可計算出所有氮氣分子的中截面積之和即為材料的表面積。比表面就是每克樣品的表面積。

2)具體應用

粉體材料及其它不規則狀物質(zhì);測試正負極材料及導電劑的比表面積及孔徑分布。

8.真比重分析儀

1)基本原理

在裝有樣品的樣品池中通入He氣,使He 氣充滿(mǎn)樣品池的空間,顆粒間也充滿(mǎn)了氣體, 這樣可以測到只有顆粒所占有的體積,用天精密天平稱(chēng)出質(zhì)量,進(jìn)而可以得到真實(shí)密度。

2)具體應用

不規則形狀物質(zhì); 正負極材料,注液前電芯內部空間體積測量。

9.差示掃描量熱儀(DSC)

1)基本原理

差示掃描量熱儀是在程序控制溫度條件下,測量輸入給待測物和參比物的功率差,從而得到一份熱流率與時(shí)間或溫度的關(guān)系圖-DSC曲線(xiàn)。

2)具體應用

-定量的測定多種熱力學(xué)參數;

-隔膜紙等原輔材料的熔沸點(diǎn)、比熱和純度測試;

-爆炸電芯原因分析。

10.熱重分析儀

1)基本原理

熱重分析儀是可以連續記錄待測物質(zhì)量與溫度關(guān)系的熱天平。

2)具體應用

-用于受熱發(fā)生質(zhì)量變化的物質(zhì)的研究。

-了解試樣的熱分解過(guò)程

11.加速量熱儀(ARC)

1)基本原理

可以精確測定材料及電芯自身發(fā)生熱反應的溫度,及自身產(chǎn)生的熱量會(huì )導致材料或電芯本身發(fā)生何種結果。

2)具體應用

-用于材料及成品電芯的熱安全性能分析;

-電解液分解溫度,分解產(chǎn)生的氣壓;

-其它材料的熱反應或分解的溫度;

-電芯自身發(fā)生熱反應導致爆炸的溫度、爆炸產(chǎn)生的氣壓。

12.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)

1)基本原理

利用流動(dòng)相中各組分和色譜柱內固定相之間的作用力不同,把流動(dòng)相中各組分分離成單獨組分流入質(zhì)譜檢測器,再通過(guò)高速電子束的撞擊,裂解為不同質(zhì)量數的碎片,其中帶正電電的碎片通過(guò)磁場(chǎng)的作 用落在質(zhì)量分析器,進(jìn)而得到一個(gè)離子豐度與質(zhì)數的質(zhì)譜圖。

2)具體應用

應用于在300℃時(shí)可以汽化的有機化合物的定性及定量分析。

以上是鋰電材料主要的、常用的設備和儀器,其他如電導率儀、隔膜透氣度測試儀、粘度測試儀、水分測定儀、電化學(xué)工作站等不在此贅述了。鋰離子電池的安全、機械、環(huán)境性能等方面的測試設備和儀器講另文講解。鋰離子電池(含材料、電芯及PACK)的檢測與分析是我們能夠充分保障電池性能的關(guān)鍵所在。請繼續關(guān)注!





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